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碳酸氢钙的测定方法添加时间:2018/06/22
碳酸氢钙的测定方法

  溶液中碳酸氢钙含量的测定方法研究
  碳酸氢钙可用作钙强化剂、乳化稳定剂、面团调理剂、营养增补剂、缓冲剂、疏松剂、面用改良剂营养增补剂、酵母食料、乳化剂、固化剂、抗氧化增效剂、稳定剂。
  实验用品
  1、主要仪器
  25.00mL酸式滴定管,25.00mL碱式滴定管,5.00mL移液管,pH-酸度计,50mL烧杯,25mL锥形瓶,分析天平。
  2、主要试剂
  碳酸钙( 分析纯) ,0. 08367mol/L氢氧化钠,0.1564mol/L盐酸,0.01981mol/L EDTA,甲基橙指示剂,钙指示剂。
  实验步骤
  1、纯碳酸钙基准物的测定
  (1)反滴定法
  碳酸根的测定: 用分析天平准确的称取三份0.0800~0.1000g纯碳酸钙于三个洁净的锥形瓶中,用0.1564 mol/L盐酸将其溶解后,然后煮沸5min。待冷却后滴加入2~3滴甲基橙指示剂,摇匀后,用0.08367mol/L氢氧化钠反滴定,滴加到溶液颜色从黄色变为橙色,这时记下消耗的氢氧化钠体积V1。平行进行试验三次。
  钙的测定: 另外称取三份0.0800~0.1000g纯碳酸钙于三个洁净的锥形瓶中,同样用0.1564mol/L盐酸将其溶解后,依次加入50mL去离子水,3mL三乙醇胺、用氢氧化钠调节至pH值大于12,最后加1~2滴钙指示剂后摇匀,用已知浓度的EDTA滴定至颜色由无色变为淡蓝色时即为终点,记下体积V4。
  (2)电位滴定法
  碳酸根的测定: 用分析天平准确的称取三份0.0800 ~0.1000g纯碳酸钙于三个洁净的锥形瓶中,用0.1564 mol/L盐酸将其溶解后,然后煮沸5min。待冷却后放在磁力搅拌器上,用调节好的pH酸度计的复合电极放入此溶液中,打开搅拌器后用氢氧化钠滴定,开始时边滴定边记录pH值,到pH值变化开始较快时就滴定一滴,等待pH值变化基本保持后记下pH值,依次这样记录到pH值变化到很小时方可停止滴加,然后记下消耗的氢氧化钠体积V3。平行进行试验三次。
  钙测定: 将上述完成碳酸根离子测定的三份溶液,依次加入50mL去离子水,3mL三乙醇胺、用氢氧化钠调节至pH值大于12,最后加1 ~ 2滴钙指示剂后摇匀,用已知浓度的EDTA滴定至颜色由无色变为淡蓝色时即为终点,记下体积V4。
  2、电位滴定法对碳酸氢钠和氯化钙反应后沉淀和溶液
  的测定测定的反应种类有:
  (1)5.0%碳酸氢钠和5.0%氯化钙反应的沉淀和溶液;
  (2) 加有与碳酸氢钠相同体积5.0%蔗糖的5.0%碳酸氢钠和5.0%氯化钙反应的沉淀和溶液;
  (3)7.5%碳酸氢钠和7.5%氯化钙反应的沉淀和溶液;
  (4)加有与碳酸氢钠相同体积8.0%蔗糖的7.5%碳酸氢钠和7.5%氯化钙反应的沉淀和溶液。
  1)沉淀的测定
  用药匙从碳酸氢钠和氯化钙反应的烧杯中取0.1g左右的沉淀物质,用0.1564 mol/L盐酸将其溶解后,用氢氧化钠反滴定,然后用EDTA滴定测钙离子。平行进行试验三次。
  2)溶液的测定
  用移液管准确量取5.00mL碳酸氢钠和氯化钙反应后还未有沉淀生成的溶液,用0.08367mol/L氢氧化钠反滴定,然后用EDTA滴定测钙离子。平行进行试验三次。

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